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Mittwoch, 21. Januar 2015

Grenzprüfungen

Der letzte Teil meines chemischen Analytikpraktikums rückt näher. Dabei ist der erste Teil des dritten Teil nichts Neues, sondern eigentlich nur die Wiederholung der erste Station: Die Identitätsprüfung von Salzen. Von den höheren Semestern liebevoll "Ionenlotto" genannt, müssen die Salze analysiert werden und das Anion und Kation angegeben werden.
Der zweite Teil ist neu: Die Grenzprüfungen, oder auch Reinheitsprüfungen. Der Hintergrund ist einfach: Werden Arzneimittel ausgeliefeität werden, müssen sie erst einmal auf ihre Identität geprüft werden, d.h. ist in dem Braunglas mit Kaliumiodid wirklich Kaliumiodid? Vielleicht ist es ja auch Kaliumbromid. Immerhin sind beide Salze weiß und lassen sich vom äußeren Erscheinungsbild kaum unterscheiden. Dass die Abgabe falscher Stoffe katastrophale Folgen haben kann, versteht sich von selbst. Selbst wenn es sich nur um Natriumchlorid, allgemein auch als Kochsalz bekannt, handelt. Denn in hoher Konzentration ist selbst dies tödlich.
Danach muss die Reinheit geprüft werden. Für jeden Stoff gibt es Grenzwerte im Bezug auf Verunreinigungen. In den Monographien des Europäischen Arzneibuches sind diese für jeden Stoff angegeben und dort findet man auch die "Kochrezepte" für die Grenzprüfungen. Also eine Anleitung, der entnommen werden kann, wie eine Grenzprüfung durchgeführt werden muss.
Minimale Mengen an Verunreinigungen sind also erlaubt, wenn auch nicht erwünscht. Aus gesundheitlichen Gründen dürfen die Grenzwerte aber nicht überschritten werden.
Es freut mich, dass wir jetzt schon praxisrelevante Aufgaben haben und vom ersten Semester an notwendige praktische Fähigkeiten im Labor erlernen. Das habe ich gemerkt, als ich es meiner Mutter die Grenzprüfungen erklärt hat und sie mir von einem Medikament erzählt hat, das vom Markt genommen wurde, weil die Grenzwerte nicht eingehalten werden konnten.

Den Praxisbezug gibt es also im Praktikum (auch wenn mit ein Kommilitone, der bereits einen PTA Ausbildung hinter sich hat, berichtet hat, dass man das später im Alltag nicht mehr macht, da die Apotheken schon geprüfte Arzneimittel ordern), allerdings kommt man unserem noch sehr geringen Wissensstand entgegen und beschränkt die Verunreinigungen.
Insgesamt kann es fünf Verunreinigungen geben: Eisen-, Sultat-, Chlorid-, Calcium- und Schwermetallionen können unsere Salzlösungen verunreinigen und dabei kommt es dann noch mal auf das genaue Salz an, welche Grenzprüfungen durchgeführt werden müssen, denn logischer Weise muss eine Natriumchloridlösung nicht auf eine Verunreinigung von Chloridionen getestet werden (Spoiler: Ja, in solch einer Lösung sind Chloridionen enthaltet, wer hätte das gedacht?).
Ein einziges Salz in unserem Praktikum muss gar nicht auf Verunreinigungen getestet werden, nämlich Silbernitrat. Natürlich hatte ich kein Silbernitrat, aber meine Mitbewohnerin und Mitkommilitonin hatte es gleich zweimal und muss daher nur bei den restlichen vier Salzen Grenzprüfungen durchführen. Ich habe das Pech oder auch Glück, je nach dem wie man das sieht, für sechs Salze Grenzprüfungen durchzuführen, für Natriumacetat sogar alle fünf. (Für Natriummolybdat nur zwei!).

Dabei ist das Prinzip bei den Grenzprüfungen eigentlich immer gleich: Man hat eine Referenzlösung, mit der man eine niederschlaggebende Reaktion durchführt. Zum Beispiel fällt man Chloridionen mit Silbernitrat, d.h. die Referenzlösung wird trüb. Die Referenzlösung enthält dann den Grenzwert an Chloridionen, die Probe die Lösung, von der man nicht weiß, ob sie verunreinigt ist oder nicht. Auch der Probe gibt man Silbernitrat bei (und noch einige andere Zutaten, die z.B. den pH-Wert einstellen) und vergleicht dann den Grad der Trübung, oder z.B. bei der Grenzprüfung auf Eisenverunreinigung vergleicht man die Intensivität der Rotfärbung.

Positive Grenzprüfung auf Verunreinigung mit Chlorid mit einer Natriumacetat-Lösung, Probe links, Referenz rechts

Die Assistenten machen es uns im Praktikum zum Glück relativ leicht und verunreinigen unsere Lösungen wenn dann sehr stark. Bei den meisten Grenzprüfungen steht geschrieben, dass man 5 oder manchmal auch 15 Minuten warten soll, bevor man den Trübungsgrad vergleicht, allerdings ist das meistens gar nicht nötig, da die Trübung sofort und sehr stark eintritt, wenn es verunreinigt ist.
Wäre auch ein bisschen blöd wenn nicht, da meine Referenzlösungen manchmal einfach selbst nicht wirklich eine Trübung aufweisen, bzw. eine so schwache Trübung, dass es schlecht zu erkennen ist, gar nicht erst davon reden, diese mit einer anderen zu vergleichen. Klar ist einfach klar, da kann ich schlecht sagen, was trüber ist. Aber da in der Referenzlösung auf jeden Fall die Verunreinigung enthalten ist, macht es dann schon ein wenig stutzig.

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